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                                微波法快速制備堿式硫酸鎂晶須
                                時間 : 2018-08-16 20:56 瀏覽量 : 352

                                     有關堿式硫酸鎂晶須的研究報道,最早可以追溯到 20 世紀 80 年代,前期的相關文獻多見于日本和美國專 利,如 1981 年日本公開特許公報 JP81149318 首次報道了宇部興產株式會社制備出 158 型 MOSw[1]; Otaka 等采 用三步法制備出了平均粒徑 0. 3 μm,長徑比為 100 左右的無水堿式硫酸鎂晶須( MgSO4·5Mg( OH) 2 ) ,步驟較 為繁瑣[5]。

                                     國內在此方面的研究開展較晚,魏鐘晴等以七水硫酸鎂和氫氧化鎂為原料,在 130 ~ 170 ℃水熱條 件下,制備出直徑 0. 8 ~ 1. 2 μm,長度 200 μm 左右的堿式硫酸鎂晶須,但產物有彎曲現象且碎片較多[3]; Ding 等采用氨水做為沉淀劑,將一定量的硫酸鎂直接加入氨水中,在 150 ℃ 水熱條件下反應 16 h,可得到組成為 MgSO4·4. 34Mg( OH) 2·xH2O 的堿式硫酸鎂晶須,其直徑為 0. 3 ~ 2 μm,長度為 40 ~ 100 μm,但反應時間較 長[6]。此外,高世揚[7]、向蘭[8,9,10]、乃學瑛[11,12]等都以硫酸鎂和氫氧化鈉為主要原料,制備出了 152 型或 153 型堿式硫酸鎂晶須。上述文獻報道的反應體系相互之間略有不同,但制備方法全部采用傳統的水熱合成法,除 此之外,吳建松等采用丁醇-變頻微波法制備堿式硫酸鎂晶須,當丁醇的含量為 25% ( 體積分數) 、硫酸鎂和氫氧 化鈉溶液濃度均為 0. 1 mol /L、反應溫度為 130 ℃、反應時間為 9 h 時,可得到表面平滑的扇形晶須[13]??偠?之,目前雖然有很多關于堿式硫酸鎂晶須制備的研究報道,但在制備工藝或晶須形貌的控制上還是存在著不少 問題,例如,反應時間普遍較長( 2 h ~ 2d 不等) 、反應體系中添加其他試劑較多、反應料漿濃度較小等。 本研究通過微波法制備堿式硫酸鎂晶須,在較短的反應時間內成功制備出形貌良好、尺寸均勻的纖維狀堿 式硫酸鎂晶須,并探討了反應時間、反應溫度、原料摩爾比及晶種添加量對晶須形貌的影響。其意義在于大大 縮短了反應時間,簡化了反應體系,此外,由于此反應過程不需要攪拌,可以避免傳統水熱法中因料漿濃度過大 而攪拌不均勻等現象,即提高了單次反應的產量。

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